嗜中性粒细胞中过氧化氢及其释放过程的电化学检测

活性氧（ROS）是细胞代谢的重要产物之一,其浓度与多种生理、病理现象密切相关;H2O2是ROS的重要代表,对细胞内H2O2及其释放过程的测定有助于理解相关疾病的形成机制,因而具有重要的意义.本文报道一种检测细胞内H2O2浓度、监测其生成和释放过程的电化学方法,该方法利用固定在天然矿物凹土（attapulgite,全称凹凸棒石黏土）表面的血红蛋白（Hb）对H2O2还原的电催化作用实现H2O2的定量测定.将Hb固定到凹土表面制备了Hb-凹土（Hb-Atta）纳米复合材料,用透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、红外光谱（FTIR）、紫外-可见光谱（UV-vis）等对其进行了表征;将该复合物修饰到玻碳（GC）电极表面制成了Hb-Atta/GC电极,用伏安法考察了Hb在凹土表面的直接电子转移性能,结果表明,Hb能进行有效的直接电子转移反应,其伏安曲线上呈现出一对良好的氧化还原峰,式量电位（E0′）约为-350mV（vs.SCE,50mV/s）;进一步的结果表明,Hb-Atta对H2O2的电化学还原具有良好的催化性能,并能用于H2O2的定量测定,具有响应速率快、线性范围宽、检测限低等优点.将Hb-Atta/GC电极应用于嗜中性粒细胞内H2O2的测定,结果表明,该电极不仅能定量地检测细胞内的H2O2含量,还能监测细胞内H2O2生成和释放的过程,而且细胞内其他ROS和电活性物质如OCl-、NO.、ONOO-和抗坏血酸等不产生干扰.本文的结果为测量细胞内H2O2浓度、研究其生成及释放过程动力学以及进一步阐明由H2O2导致的相关疾病机制等提供了一个新的平台,可望在生物电化学、细胞生物学和病理生理学等领域得到应用.     

高效液相色谱法同时测定香兰素与邻位香兰素

建立了同时测定香兰素和邻位香兰素的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.在流动相为5% 乙酸-乙腈(60 :40,体积比),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃的优化条件下,香兰素和邻位香兰素可在5 min内实现分离.测定结果表明,香兰素和邻位香兰素在10 ～240 mg/L范围内线性关系良好...     

杂环取代苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶类衍生物的合成及其抗癌活性

采用生物活性因子拼接的方法将活性基团1,3,4.三唑等引入苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶化合物中,合成了7个未见文献报道的杂环取代苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶类衍生物,其结构经NMR,IR和MS表征.初步生物活性测试结果表明,部分化合物对人前列腺癌细胞PC3具有一定的抑制活性.     

新型5-溴嘧啶衍生物的选择性合成

对甲苯磺酰氯与三甘醇单甲酯完成酯化反应,再与对溴苯酚缩合制得对溴苯基三甘醇单甲醚(3);3与硼酸甲酯完成取代反应、酸解后在Pd(PPh3)4催化下与5-溴-2-碘嘧啶(5)在甲苯中通过Suzuki偶联反应选择性地合成了5-溴-2-对(甲基三甘醇基)苯基嘧啶(1a),收率73%。以1-十二烯和5为主要原料,通过Suzuki偶联反应,一锅法选择性地合成了5-溴-2-十二烷基嘧啶(1b),收率82%。1a和1b未见文献报道,其结构经1HNMR,13C NMR和MS表征。     

Preparation and Characterization of Ordered Ladder Like Polyphenylsilsesquioxane via Two-step Sol-gel Method

Soluble and ordered ladder like polyphenylsilsesquioxane was synthesized by a two-step sol-gel method including hydrolysis and polycondensation. The procedure was monitored by Fourier transform infrared spectroscopy and the presence of the ladder like structure was confirmed by X-ray techniques. 29Si NMR analysis shows a very narrow half peak width(δ<4) at δ -78.866 of the main chain unit C6H5SiO3/2 of polyphenylsilsesquioxane, indicating that the polyphenylsilsesquioxane has ordered ladder like structures ...     

Enantioselective Iodolactonizations of (E)-and (Z)-5-Substituted-4-pentenoic Acid Derivatives Mediated by Chiral Salen-Co(II) Complex

A number of salen-metal complexes were prepared and their enantioselective catalytic properties toward the asymmetric iodolactonization of (E)-and (Z)-5-substituted-4-pentenoic acid derivatives were investigated. The catalyst system based on salen-Co(II) complex exhibited moderate to good enantioselectivity with the e.e. value ranging from 53% to 74%, as well as high regioselectivity of δ-vs. γ-iodolactones. The salen-Co(II) complex showed the highest enantioselectivity on the asymmetric iodolactonizations ...     

Matrix Solid-phase Dispersion Extraction of Alkaloids from the Roots of Aconitum kusnezoffii Reichb

Matrix solid-phase dispersion(MSPD) was developed for the extraction of four alkaloids, including aconitine, mesaconitine, hypaconitine and deoxyaconitine, from the roots of Aconitum kusnezoffii Reichb. The determination of the analyte was carried out by high performance liquid chromatography with UV detection. The alkaline alumina was used as sorbent. The mixture of acetonitrile and water was used as elution solvent. Several extraction parameters, such as type of sorbent, the ratio of sample to solid suppo...     

醚基化二茂铁基膦配体的合成及其对钯催化的Suzuki偶联反应的促进作用

通过乙酸1-(2-二苯膦基二茂铁基)-乙基酯和二甘醇反应,制得新的醚基化的二茂铁基膦配体2-二苯膦基二茂铁基-乙基-5-羟基-3-氧杂戊醚(产率77%),其结构经1H NMR、13C NMR、31P NMR及MS鉴定。 初步研究发现,该醚基化的二茂铁基膦可作为支持配体应用于钯催化的Suzuki反应中,可催化溴代芳烃及带吸电子基的氯代芳烃与苯基硼酸偶联反应制得相应的联芳烃。 催化反应数据表明,配体中的醚氧与Pd中心的配位作用对提高该Pd催化剂的催化性能有一定贡献。     

Pb_(1-x)Tb_xTi_(1-x)Mn_xO_3(0≤x≤0.10)固溶体的合成、结构与表征(英文)

用固相反应合成了Pb1-xTbxTi1-xMnxO3(0≤x≤0.10)固溶体,并用X射线粉末衍射进行了表征,室温下其空间群为P4mm.热分析仪测试结果显示,随着Tb和Mn掺杂量的增加,该固溶体的相变温度Tc降低.介电常数在Tc附近出现峰值,表明对应的相变是铁电相变.磁性测量显示,当x=0.08和x=0.10时,Pb1-xTbxTi1-xMnxO3分别在25和29 K附近有顺磁性向反铁磁性的转变.     

两种谷胱甘肽亲和层析介质的制备及其对谷胱甘肽转移酶融合蛋白的纯化

以国产交联琼脂糖6FF为基质,分别以环氧氯丙烷(ECH)、1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)为活化剂,偶联谷胱甘肽(GSH)得到两种连接臂长度不同的GSH亲和层析介质,并以两种自制介质对融合蛋白GST-ADAM15进行了纯化。结果表明:GSH-ECH-琼脂糖凝胶和GSH-BDGE-琼脂糖凝胶的配基密度分别达到了30～35μmol/mL和15～18μmol/mL,经两种介质纯化后的GST融合蛋白,纯度均达到95%以上,BDGE活化对目标蛋白的回收率占总蛋白26%,ECH活化为13%。相对而言,由于连接臂长度的不同,BDGE活化的介质纯化效果优于ECH。